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Paolo Marovino - Università degli Studi di Roma La Sapienza - [1997-98]

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Tesi completa: 86 pagine

Scopo di questo lavoro è quello di ottenere, attraverso l’uso della tecnica LAXS (Large Angle X-ray Scattering), informazioni strutturali su film di derivati ftalocianinici e di verificare inoltre la potenzialità di tale tecnica nello studio di film con spessori maggiori di 100 Å. L’acquisizione di informazioni strutturali e morfologiche su materiali depositati come film è fondamentale se si vogliono, da una parte ottimizzarne le prestazioni tecnologiche, per le quali gli stessi materiali vengono sintetizzati, sensoristica, cristalli liquidi e optoelettronica [1-10] e dall’altra migliorare le loro preparative. Il materiale utilizzato nel caso specifico è la rutenioftalocianina, depositata come film mediante sublimazione sotto vuoto. Le metalloftalocianine rappresentano una classe di composti ampiamente studiati nell’ambito dei tre settori sopra menzionati ed in particolare sulla rutenioftalocianina è in corso lo studio del suo comportamento quale sensore verso gas del tipo NO x basato sulla sua variazione di conducibilità che si osserva quando il complesso viene sottoposto ad assorbimento e desorbimento di gas. Sul materiale di partenza, a bassa cristallinità, usato per la deposizione, era stata condotta un’accurata indagine strutturale mediante la tecnica L.A.X.S. I risultati ottenuti avevano permesso di stabilire sia la natura dimerica del composto (PcRu)2, con un doppio legame Ru-Ru di lunghezza 2.41 Å, sia la tendenza delle unità dimeriche ad impilarsi monodimensionalmente. Questo tipo di impacchettamento aveva permesso di spiegare il valore misurato della conducibilità elettrica, decisamente elevato se paragonato a quello delle metallo-ftalocianine monomeriche.
La spiegazione del comportamento osservato per questo fenomeno è stata trovata proprio nel peculiare arrangiamento delle unità dimeriche che permette un passaggio di carica elettrica attraverso il sistema degli anelli ftalocianinici che si trovano sistemati in modo adiacente ad una distanza di circa 3.36 Å.
L’uso della tecnica LAXS ha permesso quindi di ottenere notevoli informazioni sull’ordine a corto e medio raggio in questa sostanza amorfa; le informazioni sono state ricavate dall’analisi della funzione di struttura statica i(q) che presenta due pronunciati picchi. Il primo viene attribuito alle interazioni tra catene adiacenti, il secondo alle interazioni intermolecolari degli atomi all’interno di una stessa catena.
Premesso che il processo di sublimazione, mediante il quale si ha la deposizione su substrato, avviene senza alterare la struttura chimica e le proprietà del materiale, si è esteso lo studio strutturale di(PcRu)2 ai film utilizzando la stessa tecnica di sublimazione. Non esistono in letteratura lavori che riportino studi E.D.X.D. su film di rutenioftalocianina, mentre film sottili, di sistemi simili, sono stati studiati con altre tecniche. A questo scopo sono stati preparati numerosi campioni di (PcRu)2 su supporti differenti con spessori di deposito crescenti e ne sono stati studiati i due principali picchi di diffrazione ed i picchi di fluorescenza derivanti dalla presenza del rutenio in funzione dello spessore del campione in studio. Allo scopo di ottimizzare il processo di deposizione e ottenere migliore riproducibilità e controllo della morfologia dei film è stata inoltre studiata l’influenza di parametri chimico-fisici, quali la temperatura di sublimazione e la temperatura del substrato.